对氯三氟甲苯氨解问题
最近在做一个对氯三氟甲苯二甲胺氨解的反应,做了几次都不反应,大神帮忙看看是不是工艺设计有问题,具体操作如下
对氯三氟甲苯,和二甲胺水溶液(40%)一起加入高压釜中,最后投入片碱,封闭高压釜,升温到80到100℃,此时压力在4-5公斤,保温反应10小时,后取样,几乎不反应。
如有相关文献资料,帮忙提供一下,谢谢
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最近在做一个对氯三氟甲苯二甲胺氨解的反应,做了几次都不反应,大神帮忙看看是不是工艺设计有问题,具体操作如下
对氯三氟甲苯,和二甲胺水溶液(40%)一起加入高压釜中,最后投入片碱,封闭高压釜,升温到80到100℃,此时压力在4-5公斤,保温反应10小时,后取样,几乎不反应。
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不需要片碱,多加二甲胺,再加点相转移催化剂,温度可以再提高一点
赞成2楼说法
记得类似反应(氨化),温度好像150~160度(只是记得,不能确定)
至于碱,可以降低胺用量,提高胺浓度,降低腐蚀(氯化铵腐蚀性大),无妨
因此,可以不断的提高反应温度,直至反应效果满意
碱的用量,与氯对应即可,胺可以高一点(回收),这样体系浓度高易于反应,再还可以促进三氟的溶解,