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丙烯酸甲酯和乙酰乙酸甲酯迈克尔加成问题

作者 Phelps00
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丙烯酸甲酯和乙酰乙酸甲酯,在甲醇溶剂,甲醇钠作用下迈克尔加成,丙烯酸甲酯和乙酰乙酸甲酯mol比1,甲醇钠mol比0.2,但这个反应式有副反应,GC-MS打出来有一个M257很大的杂峰,GC谱图大概占比20%,丙烯酸甲酯量增大的话,这个峰更大。请问有什么办法克服副反应。

丙烯酸甲酯和乙酰乙酸甲酯迈克尔加成问题
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  • 精华评论
  • cc116

    进气谱前,要把低沸点的丙烯酸酯除去,否则其自聚影响测试,再,甲醇钠也要洗干净

    再就是你前一帖文提到的用3-氯丙酸酯替代丙烯酸酯。看看效果,这一步可全程参考丙二酸酯中心碳的烷基化反应

    图片产物羰基遗漏啦吧

  • Phelps00

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by cc116 at 2021-03-03 14:34:49
    进气谱前,要把低沸点的丙烯酸酯除去,否则其自聚影响测试,再,甲醇钠也要洗干净

    再就是你前一帖文提到的用3-氯丙酸酯替代丙烯酸酯。看看效果,这一步可全程参考丙二酸酯中心碳的烷基化反应

    图片产物羰基遗漏 ...

    恩,遗漏了羰基,我是直接乙酸乙酯溶解就测试了,测试时候的峰一塌糊涂,主峰纯度66%,还有一个20几的杂峰,原料也有残留。我相请问一下,测试前怎么处理把丙烯酸酯和甲醇钠弄掉,谢谢

  • 学员bFUufG

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by Phelps00 at 2021-03-03 15:40:56
    恩,遗漏了羰基,我是直接乙酸乙酯溶解就测试了,测试时候的峰一塌糊涂,主峰纯度66%,还有一个20几的杂峰,原料也有残留。我相请问一下,测试前怎么处理把丙烯酸酯和甲醇钠弄掉,谢谢...

    你好,请问你遇到的问题解决了吗,怎么解决的

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