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溶解度太差柱层析问题

作者 a837874858: 来源: 小木虫 550 11 举报帖子

大佬们想请教一下我的化合物PE：EA=2:1的时候TLC就可以爬开，但是上柱子以后加压也不往下走，用纯EA过的话，加压了一天才下来，而且根本没有分开，所以考虑是溶解度的问题，但是中间也用过DCM：甲醇或者氯仿：甲醇的体系，都还是很难下来，这种情况应该怎么办啊，因为现在还不能确认是否拿到正确的化合物，也不敢直接往下投，求救!!!! 返回小木虫查看更多

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FZW99

用DCM试试
a837874858

引用回帖:
2楼: Originally posted by FZW99 at 2021-02-28 11:37:53
用DCM试试

用过了DCM跟氯仿都试了都不太行
浓缩铀

柱子架矮一点快速过柱试一试，实在不行就刮大板吧，溶解度不好过柱子本来就不好弄
浓缩铀

还有你确定是溶解度的问题吗？有时候溶解度没问题，但是化合物吸柱子也会有下不来的情况。如果是吸柱子那就要换其他方法了
a837874858

引用回帖:
5楼: Originally posted by 浓缩铀 at 2021-02-28 12:23:14
还有你确定是溶解度的问题吗？有时候溶解度没问题，但是化合物吸柱子也会有下不来的情况。如果是吸柱子那就要换其他方法了

一开始爬TLC是没有问题的，所以直接上了柱子，现在的情况是最后过出来的那一点产物（根据以往经验应该是有我要的）TLC看的话也很杂，而且THF ,氯仿，DCM几乎什么都不溶，就是想确定是不是溶解度的问题或者怎么解决，如果确定目标产物是正确的话我还要做大量一点的（500毫克左右），这个时候纯化问题就不知道怎么办了，因为感觉杂志跟产物溶解度很近，重结晶感觉意义不大，而且确认是正确产物之前也不敢确定是太大量的，14步的合成路线再有几步就走完了没想到卡到这里，原料也没剩下多少了
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小灰灰92

有没有可能用反相分离？或者加酸加减改善色谱表现？换不同类型调料，只能一个个试了