倒加法制备重氮盐
我是用5氨基间苯二甲酸为原料，先用氢氧化钠溶解，再加亚硝酸钠，在0-5℃范围内，加入盐酸和水的混合液。最后加入四氟硼酸，制备了四氟硼酸重氮盐。在打核磁dmso为溶剂，原料的氨的氢谱为5.80，重氮化之后，5.60处的峰消失，但在4.21处出现了新的峰，不知道是什么原因？有大神出来分析一下？感激不尽
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合成出来是无色晶体吗
你考虑过氟被打掉了这个情况么？
另外就是你的合成重氮盐的四氟硼酸，没有氟硼酸钠好吧。你可以试一试。我做的重氮盐用盐酸直接溶解滴加亚硝酸钠最后用氟硼酸钠成盐效果和收率都很好。
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