目前使用四氢呋喃为溶剂,硼氢化钠还原亚胺,反应很好,但是发现底物本身的二聚杂质(亚胺还原处)会忽大忽小,不知道从哪里进行条件控制,有没有做过的小伙伴帮忙看一下,如何避免该杂质的产生,多谢! 返回小木虫查看更多
1.你的二聚杂质是原料自己带过去的还是在反应的过程中产生的 2.如果是反应过程中产生的,反应的浓度和反应的温度,以及你加入硼氢化钠的方式是一次性加料还是分批控温加料,从这几个方面考察一下
可以试一下氰基硼氢化钠多批次加料还原
底物和产物在THF中溶解吗?可以考虑增加溶解量,降低底物浓度来控制。
1.你的二聚杂质是原料自己带过去的还是在反应的过程中产生的
2.如果是反应过程中产生的,反应的浓度和反应的温度,以及你加入硼氢化钠的方式是一次性加料还是分批控温加料,从这几个方面考察一下
可以试一下氰基硼氢化钠多批次加料还原
底物和产物在THF中溶解吗?可以考虑增加溶解量,降低底物浓度来控制。
我们这个底物在THF中溶解性可以,不过产物溶解性会差一些,目前溶剂量已经很大了,大概55倍体积量,再继续放大的话生产上应该难以承受了,包括成本等
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底物能反应完吗?试试增加还原剂用量