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上乙酰基没有目标产物生成

作者 995855
来源: 小木虫 150 3 举报帖子
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如题,我用二氯甲烷作溶剂,加入2eq三乙胺,冰水浴和碱性条件下加入1eq乙酰氯,反应半个多小时后点板发现有新点生成,把新点刮下和反应液送LCMS,两个样品都吸收弱且没有所要产品的MS。
想问下这个反应有什么化学问题吗?还是说我应该从操作上注意什么?

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  • 精华评论
  • Flyingdragon

    这是小分子通过HNMR确认吧,LCMS不一定出,TLC新点用碘薰一个标间明显吧。

  • cc116

    如果是严格按文献操作,不应该有问题,至少可以拿到产物,仔细检查一下装置与原料,要干燥无水

    再就是检查问题,非芳香化合物,最好用气谱或者气质,

  • 我爱方便面

    直接用DMAP,乙酸酐条件上,试试看,二氯的条件可能比较弱

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