如题,我用二氯甲烷作溶剂,加入2eq三乙胺,冰水浴和碱性条件下加入1eq乙酰氯,反应半个多小时后点板发现有新点生成,把新点刮下和反应液送LCMS,两个样品都吸收弱且没有所要产品的MS。 想问下这个反应有什么化学问题吗?还是说我应该从操作上注意什么? 返回小木虫查看更多
这是小分子通过HNMR确认吧,LCMS不一定出,TLC新点用碘薰一个标间明显吧。
如果是严格按文献操作,不应该有问题,至少可以拿到产物,仔细检查一下装置与原料,要干燥无水 再就是检查问题,非芳香化合物,最好用气谱或者气质,
直接用DMAP,乙酸酐条件上,试试看,二氯的条件可能比较弱
这是小分子通过HNMR确认吧,LCMS不一定出,TLC新点用碘薰一个标间明显吧。
如果是严格按文献操作,不应该有问题,至少可以拿到产物,仔细检查一下装置与原料,要干燥无水
再就是检查问题,非芳香化合物,最好用气谱或者气质,
直接用DMAP,乙酸酐条件上,试试看,二氯的条件可能比较弱