请问各位大神,2-吡咯烷酮先用甲醇钠生成钠盐,在同氯乙酸甲酯缩合,原料一直会残留10%左右,请问有没有做过该反应,能完全反应的大神,请教一下。 返回小木虫查看更多
钠盐不成立,也就是说甲醇钠拔不了氢 氯乙酸甲酯的氯,活性很高,在甲醇钠存在下,会部分生成甲氧基产物,按配料比计算,就是氯乙酸甲酯不够(甲醇钠也随之不够) 因此,可以采用在反应过程中,不断的滴加甲醇钠方式进行改进,并且随时监测体系PH,碱性不能过强 也可以尝试其他缚酸剂,比如三乙胺等 还可以参考恩甲基吡咯烷酮生产:伽玛丁内酯与氨基乙酸甲酯反应,
投料顺序不对,这里讲就trap作用, 正确投料是两个底物混一起,然后缓慢加碱(建议换成氢化钠),而且一般要氯乙酸酯建议过量。
反应检索结果链接: https://pan.baidu.com/s/1kjwK1cwJWE1JYRTXDwzOQQ 提取码: 6h4s ,希望对你有所帮助!
请问楼主这个问题解决了吗,我也遇到了同样的问题,方便交流一下吗
解决了吗,我也出现这个问题了
钠盐不成立,也就是说甲醇钠拔不了氢
氯乙酸甲酯的氯,活性很高,在甲醇钠存在下,会部分生成甲氧基产物,按配料比计算,就是氯乙酸甲酯不够(甲醇钠也随之不够)
因此,可以采用在反应过程中,不断的滴加甲醇钠方式进行改进,并且随时监测体系PH,碱性不能过强
也可以尝试其他缚酸剂,比如三乙胺等
还可以参考恩甲基吡咯烷酮生产:伽玛丁内酯与氨基乙酸甲酯反应,
投料顺序不对,这里讲就trap作用, 正确投料是两个底物混一起,然后缓慢加碱(建议换成氢化钠),而且一般要氯乙酸酯建议过量。
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