【有奖活动】分享自己在实验室中量取正丁基锂的经历
关于量取正丁基锂的探讨
化学实验室里,有机金属试剂是常见的试剂,在有机合成中应用广泛的有机锂试剂就是其中的代表之一。有机锂试剂往往具有腐蚀性,易燃,遇水遇氧易发生剧烈的反应甚至迅速燃烧爆炸,使用它们的实验室大多都制定了极其严格的安全操作规则。然而,事故的发生多源于疏忽大意,瞬间疏忽造成的后果往往非常严重,有的甚至要付出生命的代价。特举办此次活动,大家互相探讨,为以后的虫友提供一个参考,欢迎大家来此交流。
一:活动内容
简要说明取丁基锂的注意事项(反应温度控制、物料加料顺序及加料快慢、溶剂要求),量取小量和大量反应安全的关键控制点。
二:活动奖励
1.认真回帖分享的虫虫即可获得3-15bb的奖励
2.对于总结很到位的虫友会给与有机交流版OCI的奖励
三:注意事项
1:回帖请注意文明用语
2:参加活动的虫子请直接在本贴跟帖,禁止灌水,禁止发表顶,不错,好等简单回帖,简单回帖扣除3bb。
谢谢大家对有机交流版的支持, 我们会努力做到最好,为大家提供一个更好的交流平台
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今日热帖
京公网安备 11010802022153号
支持版主,年底了安全意识不能松懈
除了不能大意,细节也很关键
比如称量原料,最好是事先计算好每个原料的用量,用量比(比如甲醇10克,甲酸1克,二者用量比就为10),这样就心中有数
比如丁基锂,从存储罐中取出,尽可能全部用掉,不要从天平上再返回罐中,这些说来容易,具体操作上,要事先把能想到的都想好,因为反应不是先加丁基锂,再加其他原料或者溶剂,因此,这里的操作,要两人甚至多人合作,协同进行(计算,称料,加料,置换,检查等),相当于一场战役
量筒,刻度要醒目,加多少事先要有预判,不能现找刻度(微调可用滴管),移液管是很好的选择,建议采用
操作过程中两点要注意:
1是空气的置加防止其混入,细节要注意并做好,2是脱水以及脱水干燥后的防潮,比如,检测合格,但依然有水,就很可能是体系吸潮,低温(反应器)高湿环境下,内部可能会出汗
此外,通风厨橱窗一定要拉下来,不能半空悬着,必要的防护要做好(这一点新手往往做的好)
用过的称量纸,勺子,表面皿等要有及时处理,尤其是称量纸,不能一丢了之
如何安全地量取丁基锂?

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原则:所有的方法,都是要保证体系中无水、无氧,即在使用过程中不能接触水或者氧 气。在保证安全及有利逃生的前提下才能开展丁基锂等类似性质的实验。
1、实验前,把相关准备使用的玻璃仪器、搅拌杆、四氟头等淸洗千净,并在120℃烘干2小时以上,烘干后降温使用。现烘现用,如果烘干后长吋间未用,需要再次烘干才能使用。
注意:温度计,塑料导管等不能烘。
2、实验前需要清场,把准备实验验的位置周围清理干净,以防发生危险时影响及时逃生,实验周围不能有酸类物质,不能行易燃易爆物品。地面及操作台要千燥,不能有水或者溶剂, 防止逃生时脚底打滑。
3、在实验位罝周围合理的地方,准格好火火器、消防沙等火火器材,以备发生免燃烧后及时火火。
4、投料时按照丁基锂的量计算投料量,尽量一次用完所有整包装的丁基锂。丁基锂取用完毕后,可在丁基锂包装上装上细眼针头,让残存的丁基锂缓慢分解。丁基锂包装瓶不能投入水中或火中。
5、实验室,体系中需要N2或Ar2充分罝换,保证没有空气后才能加入丁基锂。
6、丁基锂参与的反应一般放热都比较剧烈,要选用合适的降温装置。
7、一般取用小量的丁基锂,可以用密封性好的针管取用。取用时针管中先抽入N2或Ar2,重复三次以上,然后压入丁基锂瓶中,再抽出需要量的丁基锂。
8、较大量的使用丁基锂,可以出如下方式搭载加料装置。但是保护气体与丁基锂接触前需要过一次碱性性干燥塔。
没用过丁基锂,只用过甲基锂,用的时候针尖也冒火,可把我吓坏了
大量的没做过,实验室10ml左右小量做过,正丁基锂其实也还好,选个晴天,基本的无水无氧条件就行了,胆大心细,没那么危险的。
这个得分浓度。低浓度2.5mol/L的还是比较安全。
高浓度类似10mol/L的危险许多。
我就说一句:阴雨天千万不要用!噼里啪啦冒火花
当实习生的时候,有个师兄用叔丁基锂还是仲丁基锂不记得了,针尖滴到了卫生纸上,冒烟后他一巴掌把卷纸拍出了通风橱。果然是篮球健将。666