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【有奖活动】分享自己在实验室中量取正丁基锂的经历

作者 Flyingdragon
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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关于量取正丁基锂的探讨


化学实验室里,有机金属试剂是常见的试剂,在有机合成中应用广泛的有机锂试剂就是其中的代表之一。有机锂试剂往往具有腐蚀性,易燃,遇水遇氧易发生剧烈的反应甚至迅速燃烧爆炸,使用它们的实验室大多都制定了极其严格的安全操作规则。然而,事故的发生多源于疏忽大意,瞬间疏忽造成的后果往往非常严重,有的甚至要付出生命的代价。特举办此次活动,大家互相探讨,为以后的虫友提供一个参考,欢迎大家来此交流。

一:活动内容
简要说明取丁基锂的注意事项(反应温度控制、物料加料顺序及加料快慢、溶剂要求),量取小量和大量反应安全的关键控制点。

二:活动奖励
1.认真回帖分享的虫虫即可获得3-15bb的奖励
2.对于总结很到位的虫友会给与有机交流版OCI的奖励


三:注意事项
1:回帖请注意文明用语
2:参加活动的虫子请直接在本贴跟帖,禁止灌水,禁止发表顶,不错,好等简单回帖,简单回帖扣除3bb。

谢谢大家对有机交流版的支持, 我们会努力做到最好,为大家提供一个更好的交流平台
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  • 精华评论
  • cc116

    支持版主,年底了安全意识不能松懈

    除了不能大意,细节也很关键

    比如称量原料,最好是事先计算好每个原料的用量,用量比(比如甲醇10克,甲酸1克,二者用量比就为10),这样就心中有数

    比如丁基锂,从存储罐中取出,尽可能全部用掉,不要从天平上再返回罐中,这些说来容易,具体操作上,要事先把能想到的都想好,因为反应不是先加丁基锂,再加其他原料或者溶剂,因此,这里的操作,要两人甚至多人合作,协同进行(计算,称料,加料,置换,检查等),相当于一场战役

    量筒,刻度要醒目,加多少事先要有预判,不能现找刻度(微调可用滴管),移液管是很好的选择,建议采用

    操作过程中两点要注意:

    1是空气的置加防止其混入,细节要注意并做好,2是脱水以及脱水干燥后的防潮,比如,检测合格,但依然有水,就很可能是体系吸潮,低温(反应器)高湿环境下,内部可能会出汗

    此外,通风厨橱窗一定要拉下来,不能半空悬着,必要的防护要做好(这一点新手往往做的好)

    用过的称量纸,勺子,表面皿等要有及时处理,尤其是称量纸,不能一丢了之

  • chemfei

    如何安全地量取丁基锂?

    原则:所有的方法,都是要保证体系中无水、无氧,即在使用过程中不能接触水或者氧 气。在保证安全及有利逃生的前提下才能开展丁基锂等类似性质的实验。

    1、实验前,把相关准备使用的玻璃仪器、搅拌杆、四氟头等淸洗千净,并在120℃烘干2小时以上,烘干后降温使用。现烘现用,如果烘干后长吋间未用,需要再次烘干才能使用。

    注意:温度计,塑料导管等不能烘。

    2、实验前需要清场,把准备实验验的位置周围清理干净,以防发生危险时影响及时逃生,实验周围不能有酸类物质,不能行易燃易爆物品。地面及操作台要千燥,不能有水或者溶剂, 防止逃生时脚底打滑。

    3、在实验位罝周围合理的地方,准格好火火器、消防沙等火火器材,以备发生免燃烧后及时火火。

    4、投料时按照丁基锂的量计算投料量,尽量一次用完所有整包装的丁基锂。丁基锂取用完毕后,可在丁基锂包装上装上细眼针头,让残存的丁基锂缓慢分解。丁基锂包装瓶不能投入水中或火中。

    5、实验室,体系中需要N2或Ar2充分罝换,保证没有空气后才能加入丁基锂。

    6、丁基锂参与的反应一般放热都比较剧烈,要选用合适的降温装置。

    7、一般取用小量的丁基锂,可以用密封性好的针管取用。取用时针管中先抽入N2或Ar2,重复三次以上,然后压入丁基锂瓶中,再抽出需要量的丁基锂。

    8、较大量的使用丁基锂,可以出如下方式搭载加料装置。但是保护气体与丁基锂接触前需要过一次碱性性干燥塔。

    【有奖活动】分享自己在实验室中量取正丁基锂的经历

    【有奖活动】分享自己在实验室中量取正丁基锂的经历-1

  • 我爱方便面

    没用过丁基锂,只用过甲基锂,用的时候针尖也冒火,可把我吓坏了

  • 浓缩铀

    大量的没做过,实验室10ml左右小量做过,正丁基锂其实也还好,选个晴天,基本的无水无氧条件就行了,胆大心细,没那么危险的。

  • ghj-hebust

    这个得分浓度。低浓度2.5mol/L的还是比较安全。
    高浓度类似10mol/L的危险许多。

  • 风小泉依

    我就说一句:阴雨天千万不要用!噼里啪啦冒火花

  • hhzzzllll

    当实习生的时候,有个师兄用叔丁基锂还是仲丁基锂不记得了,针尖滴到了卫生纸上,冒烟后他一巴掌把卷纸拍出了通风橱。果然是篮球健将。666

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