最近在做脂肪酸和丙二胺的酰胺化反应,160度,生成的水,怎么出去呀?水存在很影响产率。有没有人做过类似的反应?求大神指教 返回小木虫查看更多
你这常压条件下达不到160℃吧? 如果是能达到不回流的条件,可以加精馏塔分离出来的水。找一个共沸水的溶剂也行。 酸与胺直接反应得到酰胺确实需要高温脱水,即使精馏这样原料也会随着带出,想其他办法除去塔顶出来原料中的水,剩余物料再套回反应体系。
如果是小试,冷凝器与反应器中间,加一个分水器(玻璃商店的可能知道这个东西,要四氟芯的) 溶剂,可以用200溶剂油,或者再低一点的就可以,这样,把反应生成的水移出体系,反应得以继续 后期温度肯定要上升,否则不彻底,或者有二胺或者有单酰 反应终点蒸出溶剂,或者降温析出,如有催化剂可以降温加水洗去
你还不如换个缩合剂,CDI啥的。
反应温度达160°,水自己就出去了。
你这常压条件下达不到160℃吧?
如果是能达到不回流的条件,可以加精馏塔分离出来的水。找一个共沸水的溶剂也行。
酸与胺直接反应得到酰胺确实需要高温脱水,即使精馏这样原料也会随着带出,想其他办法除去塔顶出来原料中的水,剩余物料再套回反应体系。
如果是小试,冷凝器与反应器中间,加一个分水器(玻璃商店的可能知道这个东西,要四氟芯的)
溶剂,可以用200溶剂油,或者再低一点的就可以,这样,把反应生成的水移出体系,反应得以继续
后期温度肯定要上升,否则不彻底,或者有二胺或者有单酰
反应终点蒸出溶剂,或者降温析出,如有催化剂可以降温加水洗去
你还不如换个缩合剂,CDI啥的。
估计是做大货的,是否可以用二甲苯或者三甲苯回流分水?
甲苯就可以除水了,温度可以降到100以下
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反应温度达160°,水自己就出去了。