苯环烷基溴--变叠氮--变胺求助(关于叠氮化钠)
虫友们,小妹要做一个苯环烷基溴,然后溴用叠氮取代,最后变成胺的反应。求助一下:
1、用0.5克左右叠氮化钠会不会有危险?(新手,实验室没人做过)反应完后能用水和乙酸乙酯萃取吗?有机层能浓缩吗?
2、看到有虫友说可以用下一步的反应液加进去浓缩,我下一步是在乙醇和水中,用锌粉/氯化铵还原成胺,叠氮基团碰到锌粉会不会有危险?(会不会残留有叠氮化钠。。)
3、有没有什么可以替代危险的叠氮化钠,最后变成胺的药品?[可怜脸求助]
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京公网安备 11010802022153号
叠氮化钠直接使用非常安全,只要不沾酸就没事
至于替代的,你可以试试直接用氨水或者氨甲醇加压,看能不能顶掉溴,除此之外,可以用水合肼上肼基,再用亚硝酸钠做成叠氮,
为什么不用氨基钠?
好多克的叠氮化钠都用过,反应结束萃取,浓缩,没事(叠氮化钠在水相吧?有机相浓缩没问题)
叠氮钠怕酸和碰撞,这么少的叠氮钠,一般没啥事,后处理一般会调成碱性再萃取,浓缩没什么问题
我也是氯代物做成叠氮然后再做氨基,溶剂DMF,用水乙酸乙酯萃取的,没问题,下一步我好像用过三苯基膦,效果挺好的(望参考)