最近在做苯肼盐酸盐，做出的东西不对，比较着急，望做过的大神们指点一二：
具体操作如下：
1）底物1当量胺，溶于3当量盐酸与适量水中（不能完全溶解）
2）降温至0度左右，缓慢滴加1.05当量的亚硝酸钠的水溶液，控制温度不超过5度，滴加完毕保温搅拌10min（此时体系清亮）
3）预先配置好2.5当量的亚硫酸氢钠水溶液，将重氮盐溶液缓慢流入亚硫酸氢钠水中（不放热）
4）30%碱调节pH（6.5-7），控制温度小于15度，此时析出大量黄色固体
5）升温至70-75度，此时体系慢慢澄清，在此温度保温2h。
6）缓慢加入2.5当量盐酸，此时产生大量气体，升温至80-85度保温1h
7）缓慢降温至0度，析出固体，抽滤，烘干
现在目标产物与表样对上不，不知哪个环节出问题了，望指教！！！ 返回小木虫查看更多