请问各位大神,这个反应条件有什么好的建议 1610681540(1).jpg 返回小木虫查看更多
实验室为了拿到产品,可以不计成本 二甲基甲酰胺做溶剂,5~10倍用量,溶解噻吩酸,然后慢慢加入过量的氯化亚砜(配比为1:1),慢慢升温至80,注意吸收二氧化硫与氯化氢,反应尽可能时间长一点 待反应没有酸性气体产生时,降降温,加入胺,同时加入过量的三乙胺缚酸剂,搅拌加热,50度上下,不断检测PH,并用三乙胺调节至中性~微碱性 PH稳定后再保温一段时间,将物料慢慢加入到盐酸(与三乙胺匹配并过量)水中,析出产物,水洗,碳酸氢钠打浆后再过滤水洗
先把酸变成酯,然后加入胺,酯氨解成酰胺。
这个化合物你可以用三种方法做,二氯亚砜加热有可能吧溴顶成氯,你还不如用草酰氯,二氯甲烷作溶剂,或者做混酐,或者用cdi
私聊
我想到的就是酸铵缩合,或者是做成酰氯,或者胺酯交换
缩合剂好一点吧
实验室为了拿到产品,可以不计成本
二甲基甲酰胺做溶剂,5~10倍用量,溶解噻吩酸,然后慢慢加入过量的氯化亚砜(配比为1:1),慢慢升温至80,注意吸收二氧化硫与氯化氢,反应尽可能时间长一点
待反应没有酸性气体产生时,降降温,加入胺,同时加入过量的三乙胺缚酸剂,搅拌加热,50度上下,不断检测PH,并用三乙胺调节至中性~微碱性
PH稳定后再保温一段时间,将物料慢慢加入到盐酸(与三乙胺匹配并过量)水中,析出产物,水洗,碳酸氢钠打浆后再过滤水洗
先把酸变成酯,然后加入胺,酯氨解成酰胺。
氯化亚砜不会与二甲基甲酰胺反应吗
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这个化合物你可以用三种方法做,二氯亚砜加热有可能吧溴顶成氯,你还不如用草酰氯,二氯甲烷作溶剂,或者做混酐,或者用cdi
私聊
我想到的就是酸铵缩合,或者是做成酰氯,或者胺酯交换
缩合剂好一点吧