气相色谱的气化室温度比物质的沸点低100摄氏度合理吗
我有一个样品,主成分的沸点在270摄氏度,厂家提供了一个检测方法,就是将样品用乙酸乙酯溶解,然后用气相色谱,但是气化室的温度只有150摄氏度,这个合理吗?这个比物质的沸点差不多低了100摄氏度,气化不完全结果可靠吗??
测定条件〉 GC条件 色谱柱 :DB-5 30m× 0.53mm×1.5μm 色谱柱温度 :100°C(0min)→20°C/min→150°C(15min)→20°C/min→180°C(20min) 汽化室温度 :150°C 检测器温度 :200°C 柱流量 :5.0mL/min(高纯氮) 分流比 :10:1 进样量 :1.0μL
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京公网安备 11010802022153号
这个测试条件中进样口的温度确实偏低(担心样品高温分解?),主成分挥发性好的话,只检测主成分应该可以,同时应该采用外标或者内标定量。
如果仅是简单归一化计算纯度,更高沸点的物质有可能气化不了。
厂家提供的条件不合适,可以自己改动一下,或者参考国标。
也就是气化温度不一定是沸点,有溶剂的情况下气化温度可能比熔点低
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说错了,应该是沸点
气化室温度比化合物沸点低是可以进行检测的,如测定半挥发性物质,不过你的方法中没必要气化室温度设置那么低。气化室温度比柱温还低不太正常。
气相进样量比较少,进样口压力较大,气化温度略低于组分沸点组分在气相中也是可以出峰的,但是相差很大的话气化完不完全应该不能保证了吧,还是再和厂家咨询下,或者自己适当改变气化温度看看出峰是否有变化