格式反应后分离无机盐求助
各位朋友,小弟,最近做格式反应后用氯化铵水溶液进行猝灭反应后,对猝灭反应后的溶液分离后,没有过柱子,就用石油醚进行打浆,但是,发现打浆后的产物旋蒸后颜色偏黄,文献里面说的颜色是白色,我怀疑自己没有把无机盐除干净,因此特地来咨询一下朋友们,怎么可以把猝灭反应后的溶液中的无机盐除干净。我现在操作的步骤如下:首先用400mL二氯甲烷分离溶液猝灭后的溶液,分液后下层是二氯甲烷的有机层,然后,我再用饱和食盐水处理了两次二氯甲烷的有机层,我用饱和食盐水的目的是进一步溶液无机盐,然后就拿去旋蒸,然后用石油醚打浆,放了一夜,第二天旋蒸,发现产物是偏黄色。不知道问题出在哪里,希望朋友们给我小弟一点建议,谢谢!
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京公网安备 11010802022153号
体系盐分含量过高
你倒2行那句话,饱和食盐水,是不能再溶解盐分的,因此,可以适当加水稀释体系,分层不明显可以加一点表面活性剂(季铵盐)
至于颜色,你这个也正常,原料或者仪器的极微量杂质就能让无色变成这个样子,
不是无机盐的事。这种反应大多数是带颜色了。先别管颜色,你用设备检测一下纯度或者点板看看。
产物稳定的话,想办法结晶,弄成白色的估计问题也不大。
怀疑有盐的话,有机相水洗完不要直接浓缩, 干燥-过滤-再浓缩;
颜色肯定有, 需要的话 单独除色(吸附脱色、重结晶等)。
在二氯甲烷那里可以加活性炭脱色后,再蒸干
应该不是盐的原因,有机反应粗产物有点颜色很正常啊。烧瓶里边上边的固体明显比较白,这种情况用重结晶应该很容易得到白色产物的。