由丙酮与甲醛缩合得到乙酰乙醇，再在草酸存在下脱水而制得甲基乙烯酮。甲醛溶液与丙酮按1:30混合进入管道反应器（温度51-53℃），控制流量，保持反应停留时间3-4min，将反应液移至盛有柠檬-丙酮的反应罐中，回流10min，回收丙酮，蒸尽水分后，加草酸进行脱水，再加少量氢醌，常压蒸馏，得甲基乙烯酮与水的共沸液。用精盐盐析，分层，将有机层加氯化钙脱水，加氢至精馏，收集80-83℃馏分，即为甲基乙烯酮，收率42%。此外，也可采用汞、银、铜等的硫酸盐作催化剂、由乙烯基乙炔经水合而得到甲基乙烯酮。