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为什么氨基硅油减压蒸馏除D4很难除掉?

作者 BruceChum
来源: 小木虫 250 5 举报帖子
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如题,做了几批高分子量的氨基硅油,最后一步除D4,总是感觉除不尽,出来的都是D4蒸汽,不知道是啥问题。。。。

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  • 精华评论
  • BruceChum

    还有就是,会在克氏蒸馏头留下发白的固体。。。

  • poss

    D4开环是平衡反应,用的什么催化剂,如果是氢氧化四甲铵还好,加热就可以除去,如果用其他强碱,加热真空硅油会分解回D4的

    温度,真空度也要控制好

    此外,如果想反应不可逆,还可以用D3做原料

  • poss

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by BruceChum at 2020-12-27 12:54:06
    谢谢解答,用封端剂和四甲基氢氧化铵做碱胶作为催化剂。从减压后产物粘度更大了可以分析判断,应该没有逆反应回去。
    温度达到了200℃以上,真空度是用油泵抽的最大值。猜测是硅油粘度太大,液面表面张力太大,D4气 ...

    应该问题不大,D4蒸馏出来如果室温比较低是可能结晶的,产物最好做GPC或者核磁看看分子�
    ,

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