用正丁基锂拔氢,然后加入碘甲烷,加碘甲烷的速度要多快啊?是正常加还是一滴一滴的加,还是快速打入?反应结束后要怎么猝灭处理碘甲烷,为什么产物一直有杂质过柱子也过不掉? 返回小木虫查看更多
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用正丁基锂拔氢,一会之后,然后加入碘甲烷,如果用量少,可以一次性加进去,主要是看你用量的多少。 碘甲烷可以用水猝灭。但是考虑到你的反应有正丁基锂,可以先用饱和氯化铵猝灭正丁基锂,然后加点水就可以了,尽量在0度左右猝灭。
这方案,不考虑偶联放热吗?一股脑加进去。 经验性的方案:控制锂化过程中低温范围,碘甲烷可以用四氢呋喃稀释。匀速滴加进去,能稳定控制温度为宜。 -75~-80℃滴加完毕,低温保温一段时间(1小试以上吧。),建议<-40℃水解。有的文献是自然升至室温搅拌,后倒至冰水中水解,都可以。(可能杂质轻微有变化),
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用正丁基锂拔氢,一会之后,然后加入碘甲烷,如果用量少,可以一次性加进去,主要是看你用量的多少。
碘甲烷可以用水猝灭。但是考虑到你的反应有正丁基锂,可以先用饱和氯化铵猝灭正丁基锂,然后加点水就可以了,尽量在0度左右猝灭。
这方案,不考虑偶联放热吗?一股脑加进去。
经验性的方案:控制锂化过程中低温范围,碘甲烷可以用四氢呋喃稀释。匀速滴加进去,能稳定控制温度为宜。
-75~-80℃滴加完毕,低温保温一段时间(1小试以上吧。),建议<-40℃水解。有的文献是自然升至室温搅拌,后倒至冰水中水解,都可以。(可能杂质轻微有变化),
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