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碘甲烷上甲基时,碘甲烷加入的速度要多快啊

作者 ghuyk
来源: 小木虫 450 9 举报帖子
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用正丁基锂拔氢,然后加入碘甲烷,加碘甲烷的速度要多快啊?是正常加还是一滴一滴的加,还是快速打入?反应结束后要怎么猝灭处理碘甲烷,为什么产物一直有杂质过柱子也过不掉?

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  • 精华评论
  • ghuyk



  • 天涯孤客6

    用正丁基锂拔氢,一会之后,然后加入碘甲烷,如果用量少,可以一次性加进去,主要是看你用量的多少。
    碘甲烷可以用水猝灭。但是考虑到你的反应有正丁基锂,可以先用饱和氯化铵猝灭正丁基锂,然后加点水就可以了,尽量在0度左右猝灭。

  • ghj-hebust

    这方案,不考虑偶联放热吗?一股脑加进去。
    经验性的方案:控制锂化过程中低温范围,碘甲烷可以用四氢呋喃稀释。匀速滴加进去,能稳定控制温度为宜。
    -75~-80℃滴加完毕,低温保温一段时间(1小试以上吧。),建议<-40℃水解。有的文献是自然升至室温搅拌,后倒至冰水中水解,都可以。(可能杂质轻微有变化),

  • ghuyk



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