近来在做一个喜树碱与另一羟基化合物通过碳酸酯连接的反应，先将喜树碱在二氯甲烷中用三光气活化成氯甲酸酯，再与羟基化合物进行反应。

目前在做氯甲酸酯时碰到了问题，根据文献：
【1】将喜树碱和DMAP分散在DCM中，再滴入三光气的DCM溶液；
或是【2】将喜树碱和三光气分散在DCM中，再滴入DMAP的DCM溶液；

（1）无论是【1】还是【2】，无论在常温或者低温下滴加，反应超过6h、溶液都没有澄清（CPT在常用溶剂中溶解性都不好，有文献说反应成氯甲酸酯后DCM溶液会澄清，猜测是氯甲酸酯的DCM溶性增加）。
（2）同时点板监测反应发现原料CPT的点一直没有消失，且没有其他荧光点（CPT有蓝色荧光），因为混合物溶解性不好，监测只取了清液来点板。

请教下各位有机达人，中间可能哪里出现问题？过程中用的DCM都是现蒸现用的，反应装置都用氩气保护的。 返回小木虫查看更多