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合成的PNP配体中含有三乙胺盐酸盐,如何重结晶呢?

作者 牛奶and咖啡
来源: 小木虫 150 3 举报帖子
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做乙烯聚合实验需要PNP配体,用氯化二苯基膦和异丙胺以三乙胺为缚酸剂合成配体,之后的溶液过滤,重结晶得到配体。但是需要怎么重结晶呢?第一次接触这种实验,希望高手给予指点! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • chen4201

    三乙胺盐酸盐很多溶剂不溶的啊,过滤掉。要不你产品不怕水,洗掉,对你产品不熟

  • cc116

    先要弄清楚反应以及反应的生成物

    氯化物是以2摩尔对1摩尔异丙胺反应的,因此氯化物要过量10%左右,否则会有单取代物

    缚酸剂三乙胺,与氯化物匹配,略多一点点即可,溶剂可以用二氯甲烷

    反应结束,降温沉降,三乙胺盐酸盐不溶于体系,会沉淀下来,过滤除去,母液可以慢慢蒸发(挥发也可以),不要蒸干,慢慢结晶,再过滤

    蒸发与结晶,是个缓慢过程,蒸发量是关键,不够的话,难以析出,过了的话,成为一坨或者油乎乎

    蒸发过了,可以继续加溶剂,溶剂也可以用环己烷,正己烷,甲醇,乙醇等试试效果,

  • 牛奶and咖啡

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by chen4201 at 2020-11-28 16:10:18
    三乙胺盐酸盐很多溶剂不溶的啊,过滤掉。要不你产品不怕水,洗掉,对你产品不熟

    非常感谢您的回答!

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