做乙烯聚合实验需要PNP配体,用氯化二苯基膦和异丙胺以三乙胺为缚酸剂合成配体,之后的溶液过滤,重结晶得到配体。但是需要怎么重结晶呢?第一次接触这种实验,希望高手给予指点! 返回小木虫查看更多
三乙胺盐酸盐很多溶剂不溶的啊,过滤掉。要不你产品不怕水,洗掉,对你产品不熟
先要弄清楚反应以及反应的生成物 氯化物是以2摩尔对1摩尔异丙胺反应的,因此氯化物要过量10%左右,否则会有单取代物 缚酸剂三乙胺,与氯化物匹配,略多一点点即可,溶剂可以用二氯甲烷 反应结束,降温沉降,三乙胺盐酸盐不溶于体系,会沉淀下来,过滤除去,母液可以慢慢蒸发(挥发也可以),不要蒸干,慢慢结晶,再过滤 蒸发与结晶,是个缓慢过程,蒸发量是关键,不够的话,难以析出,过了的话,成为一坨或者油乎乎 蒸发过了,可以继续加溶剂,溶剂也可以用环己烷,正己烷,甲醇,乙醇等试试效果,
三乙胺盐酸盐很多溶剂不溶的啊,过滤掉。要不你产品不怕水,洗掉,对你产品不熟
先要弄清楚反应以及反应的生成物
氯化物是以2摩尔对1摩尔异丙胺反应的,因此氯化物要过量10%左右,否则会有单取代物
缚酸剂三乙胺,与氯化物匹配,略多一点点即可,溶剂可以用二氯甲烷
反应结束,降温沉降,三乙胺盐酸盐不溶于体系,会沉淀下来,过滤除去,母液可以慢慢蒸发(挥发也可以),不要蒸干,慢慢结晶,再过滤
蒸发与结晶,是个缓慢过程,蒸发量是关键,不够的话,难以析出,过了的话,成为一坨或者油乎乎
蒸发过了,可以继续加溶剂,溶剂也可以用环己烷,正己烷,甲醇,乙醇等试试效果,
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