合成N-苄基水杨酸酰胺不成功
最近,我按照https://www.tsu.tw/yaohuaxue/zjt/xianji/765.html 上合成N-苄基水杨酸酰胺。
遇到一些问题,特来请教。
1、最后,乙醇和水重结晶做不出来,得不到白色固体反而是黄色油状产物。具体是什么原因?(前两部旋蒸除溶剂都得到的是黄色油状产物)
2、无水二氯甲烷加入之后,我是敞口加三苯基膦,并敞口反应,这步会影响最终产物吗?
求高手解答!
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最近,我按照https://www.tsu.tw/yaohuaxue/zjt/xianji/765.html 上合成N-苄基水杨酸酰胺。
遇到一些问题,特来请教。
1、最后,乙醇和水重结晶做不出来,得不到白色固体反而是黄色油状产物。具体是什么原因?(前两部旋蒸除溶剂都得到的是黄色油状产物)
2、无水二氯甲烷加入之后,我是敞口加三苯基膦,并敞口反应,这步会影响最终产物吗?
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1,可以加盐酸把未反应的胺洗出来,再用碱(碳酸钠)把未反应的水杨酸洗出来,然后再用乙醇重结晶
2,二氯甲烷极易挥发,敞口肯定损耗大
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这个方法太复杂了,可以试试赵军锋教授课题组发展的炔酰胺缩合试剂,很方便、高效!
该试剂在酰胺键及酯键形成中的应用可参考以下文献:
https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jacs.6b07230
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201811586
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscatal.0c00523
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.joc.0c00485
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.orglett.0c02402
https://www.x-mol.com/news/3772
目前该试剂可以从百灵威、九鼎、乐研等公司买到,
杂质太多,结晶不出来呗