酰胺合成~请大家不吝赐教~
药剂的有机小白一枚,最近在做药物酰胺的合成,想把一个大分子的胺(含有氨基的部分是链状,而且氨基是末端游离的伯胺)和一个小分子的羧酸连接在一起,但是试了好多个体系都不行,没有产物点。之前试反应的时候用的是两种溶剂,THF和DCM混合,后来发现它们都溶于THF,尝试过DCC/DMAP;EDC/NHS;HATU/DIPEA;还有酰氯法,但是由于小分子羧酸不稳定,酰氯那一步好像结构已经破坏了,真的不知道该怎么继续了~请各位虫友们不吝赐教,万分感谢!!!
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京公网安备 11010802022153号
你试试其它溶剂比如乙腈
DMF或者乙腈试试能不能溶解
先把酸用dmf溶了,零度下,加入胺,再加入HATU(1.2eq), 最后再加入DIPEA(3~5 eq),自然升温至室温,1-2小时检测下
记得零度下加
最后加碱
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该试剂在酰胺键及酯键形成中的应用可参考以下文献:
https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jacs.6b07230
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201811586
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscatal.0c00523
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.joc.0c00485
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.orglett.0c02402
https://www.x-mol.com/news/3772
目前该试剂可以从百灵威、九鼎、乐研等公司买到,