本人是一个刚做合成实验的小白，酰氯盐酸盐和杂环仲胺反应，由于仲胺性质不稳定，把酰氯滴加到胺里会导致胺的氧化，所以我先把酰氯（2当量），DMAP（1当量）和缚酸剂三乙胺（4当量）溶解在二氯甲烷里，观察到并没有什么现象，认为并不会相互反应，然后氮气保护好之后，在冰浴下逐滴滴加仲胺（1当量）的二氯甲烷溶液，滴加完十几分钟，就会出现很浓的一个新点（原点上面那个），之后再增加反应时间也不会怎么反应了，过柱子是这个点的流出液为淡黄色，但是这个点并不是产物。在这个点上面，有个极性小的新点（溶剂前沿下面那个点），量很少，很淡很淡点板几乎看不到，是我要的产物，现在就是想问有没有大神做过类似反应，怎么控制减少副产物呀，现在副产物比产物要多的多呀  做了好长时间了，快崩溃了，也尝试过把酰氯滴加到胺里，结果差不多，诸位大神看看是不是投料比和条件哪里有问题，怎么改变一下，救救孩子吧

 返回小木虫查看更多