近来在做一个喜树碱与另一羟基化合物通过碳酸酯连接的反应，先将喜树碱在二氯甲烷中用三光气活化成氯甲酸酯，再与羟基化合物进行反应。

目前在做氯甲酸酯时碰到了问题，根据文献：
【1】将喜树碱和DMAP分散在DCM中，再滴入三光气的DCM溶液；
或是【2】将喜树碱和三光气分散在DCM中，再滴入DMAP的DCM溶液；

（1）无论是【1】还是【2】，无论在常温或者低温下滴加，反应超过6h、溶液都没有澄清（CPT在常用溶剂中溶解性都不好，有文献说反应成氯甲酸酯后DCM溶液会澄清，猜测是氯甲酸酯的DCM溶性增加）。三光气一般是比0.35eq略多，DMAP一般是2eq或者以上。
（2）同时点板监测反应发现原料CPT的点一直没有消失，且没有其他荧光点（CPT有蓝色荧光），因为混合物溶解性不好，监测只取了清液来点板。

想请教下各位专家学者可以指点一二嘛，中间可能哪里出现问题？过程中用的DCM都是除水的（但也有说氯甲酸酯在带水溶剂中稳定性也较好，可以用水来洗涤）


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