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水浴加热能做出的反应油浴加热做不出????

作者 crazy-luo
来源: 小木虫 650 13 举报帖子
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是这样的,我合成微凝胶,就是简单的单体,交联剂,引发剂。最开始我一直用的最常见的油浴加热,但连续好几次反应结束都是澄清液体。肉眼看不出乳白。
我一直以为是单体比例或者其他外部原因,在一处偶然的情况下,我改用了水浴加热,令人奇怪的是产生了和文献提到的一样的效果,一段时间后出现蓝色,随后变为乳白色,一直到实验结束。
按道理来说油浴控温更稳定,而已有一次我还在油浴里也加了磁力搅拌,试图让温度更均匀。水浴要一直加水,温度一直有波动。在几次水浴成功后,我又改用油浴,居然还是不成功。条件都是一样的。
请问有大佬能指点一下么?

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  • 精华评论
  • yanqiwk

    引用回帖:
    8楼: Originally posted by crazy-luo at 2020-11-03 12:46:23
    我觉得可见光那个原因应该可以排除,因为最近几次油浴的实验,是用的刚换的硅油。
    感觉可能还是和温度有关,我加的那根温度计是放在油里的,为了验证热电偶测温准不准。倒是没测反应体系里面的温度。我之前寻思着我 ...

    反应允许的情况下,优先还是要控制内温,尽量无氧,氮气置换后保护好,过程中假如中控也要控制正压,可见光有的确实有影响,可能也不至于这么大的影响

  • 六两废铜

    水浴控温肯定比油浴控温稳定呀,水的比热容大于油的,也有可能是升温速度不一样造成的!

  • Davidzjy

    如果用的加热器不同 可能跟其加热曲线的设定有关
    这种加热装置 包括烘箱 恒温箱之类的 面板其实基本都有高级设置的 可以调节加热速率 以满足不同需求
    有些实验需要严格控制不高于特定温度 这时为了防止加热速率过高 冲过头 就会把加热速率降低 这样会延长加热时间
    更高级的甚至可以多段编程
    好多个参数与之相关 那我手头一个设备的说明书来举例 有:比例带、积分时间(再调时间)、微分时间(预调时间过冲)、加热周期、斜率等

  • 求学者zy

    油的热容小,温度波动较大,另外,磁转子在油中和水中所起的作用是不同的,油的粘度大,所以磁子的搅拌效果要差很多,温度计只测量一个位置的温度,虽然看着稳定,但浴锅内的温差可能较大。感觉主要还是油浴温度不稳造成的,我们做实验时拿三个温度计监测不同深度的温度,发现控温70度时,温差可达10度左右。最好用机械搅拌,不用磁子,效果会好得多。

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