最近做一个醚化反应,想详细了解一下反应步骤和后处理
反应:过量的邻羟基苯甲醛(水杨醛)与4-(溴甲基)苯磺酰胺反应,溴和酚羟基成醚键
在scifinder上查找出的反应条件:以DMF为溶剂,碳酸钾为催化剂,常温条件下反应16小时
问题:1.如何除去过量的水杨醛?我的设想是用氢氧化钠水溶液萃取(同时还可以除碳酸钾),取下层,这样是否合理?
2.如何除去溶剂DMF?如果是旋蒸的话,DMF沸点在153度左右,这么高的温度可能会影响产物......
萌新在此谢过各位愿意帮忙的大佬了!
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京公网安备 11010802022153号
DMF溶于水的
这么大分子的产物。自己设计以下后处理纯化过程。
可能性的处理方式:反应完毕倒入冰水中,析出的的固体为粗品。固体水洗几次,烘干。然后用醇类溶剂尝试结晶试试,
DMF应该可以水洗掉,至于除去水杨醛,如果你的产物比较稳定,为什么不过柱子呢
氢氧化钠会使萃取液乳化不容易分层,dmf旋蒸可以蒸除