之前我做的是4,5-二溴邻二苯甲酸在氩气保护下先加甲醇，再缓慢滴加氯化亚砜，具体量记不清了，常温反应3天后，直接用二氯甲烷和水萃取。你可以在SciFinder上查看看相关反应的文献

这个冷却下最少二倍量，不需要保护也没有关系，最多消耗掉一点氯化亚砜

这个反应也可以直接甲醇回流，酸（很多种）

按2楼条件操作，如3楼所说，无需保护

所用原料仪器不能有水，亚砜遇水分解（查物性）

甲醇既做反应原料，也做溶剂，因此要保证可以溶解5-溴间苯二甲酸

亚砜理论量2，但实际要3左右的分子比，搅拌下慢慢滴加，加完继续搅拌，后期慢慢升温，注意用碱吸收二氧化硫与氯化氢

反应结束倒入冰水中，过滤水洗

未反应或者中间产物可以用碱（碳酸钠）溶液洗涤，除去酸，