本人最近在做丙交酯水解之后通过溴化卞对羧基进行保护的一个反应,按照如图片所示的参考文献进行的,文献报道70%的产率,可是我几乎没有拿到产物,各位大神道友指点哪里出了问题?还有原料,产物点板都没办法显色?是怎么过的柱子呢?只有溴化卞能够显色?各位大神有做过该反应的么?求指点 返回小木虫查看更多
原料可以用溴甲酚绿显色,至于最后没有产物是不是你后处理有问题?比如说东西在水里被你抛去了?
苄基保护羧基,前提是底物正确的,可能你丙交酯水解就没有获得产物
可以升高温度看看 再就是羟基是不是需要保护一下
dropwise加的,反应物用量和反应时间也要把握好
a. 用高锰酸钾显色剂显色,放入高锰酸钾显色,拿出来要用电吹风吹干,TCL板应该显色。 不知道你这样操作过没有? b.原料可用溴甲酚绿显色,肯定没有问题; c.其次就是聚合物科学杂志的操作可信度有多高了,此化合物的合成仅只查到这个文献; Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2011, vol. 49, # 8, p. 1745 - 1752 d.不放弃,再仔细想想你的整个操作及反应现象,再尝试;,
原料中那个羧酸可以用溴甲酚绿显色。你原料有检测过没?没有变坏吧
原料可以用溴甲酚绿显色,至于最后没有产物是不是你后处理有问题?比如说东西在水里被你抛去了?
水相没有扔呢,也没有产物呢
苄基保护羧基,前提是底物正确的,可能你丙交酯水解就没有获得产物
可以升高温度看看 再就是羟基是不是需要保护一下
dropwise加的,反应物用量和反应时间也要把握好
a. 用高锰酸钾显色剂显色,放入高锰酸钾显色,拿出来要用电吹风吹干,TCL板应该显色。
不知道你这样操作过没有?
b.原料可用溴甲酚绿显色,肯定没有问题;
c.其次就是聚合物科学杂志的操作可信度有多高了,此化合物的合成仅只查到这个文献;
Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2011, vol. 49, # 8, p. 1745 - 1752
d.不放弃,再仔细想想你的整个操作及反应现象,再尝试;,
原料中那个羧酸可以用溴甲酚绿显色。你原料有检测过没?没有变坏吧