卢帕他定酰胺用POCl3活化后用NaBH4还原,一直得不到产物,大家帮忙分析一下 pp.png@zhulj@zhulj@liuchong630@liuchong630 返回小木虫查看更多
要还原的是个取代烟酰胺机构化合物 首先要确认各个原料的质量没有问题,比如三氯氧磷,硼氢化钠是否吸潮失效 反应中间产物是羟基,三氯氧磷如果存在或者存在过多,很可能会发生氯化而引入氯,因此用量不能过大 另,这个还原可否用黄鸣龙?钯碳催化加氢应该可以(不易脱氯)
用硼烷回流试试,NaBH4可能只能还原到醇。
加入少量的碘单质协助NaBH4的还原,效果应该不错!
这个还原用氢化铝锂不行吗? 三氯氧磷如何能提高酰胺的还原活性呢?
氢化锂铝应该可以
要还原的是个取代烟酰胺机构化合物
首先要确认各个原料的质量没有问题,比如三氯氧磷,硼氢化钠是否吸潮失效
反应中间产物是羟基,三氯氧磷如果存在或者存在过多,很可能会发生氯化而引入氯,因此用量不能过大
另,这个还原可否用黄鸣龙?钯碳催化加氢应该可以(不易脱氯)
谢谢,试剂质量都考察过了,没有改善;三氯氧磷反应后减压浓缩反应会变得更杂;
催化加氢中间体连接的双键估计会被还原
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用硼烷回流试试,NaBH4可能只能还原到醇。
我用硼烷THF络合物试过,没反应
加入少量的碘单质协助NaBH4的还原,效果应该不错!
这个还原用氢化铝锂不行吗?
三氯氧磷如何能提高酰胺的还原活性呢?
氢化锂铝应该可以