请教大佬,我把单糖衍生化后做GC分析,衍生化一直不成功,求大佬看看问题出在哪里
各位大佬,我按照文献,10mg葡萄糖、10mg阿拉伯糖,10mg木糖、加30mg盐酸羟胺,加1ml吡啶(4A分子筛除水),90℃反应30min,冷却后加乙酸酐1ml,90℃继续反应30分钟后加1ml水淬灭,然后取反应液用氯仿萃取,氯仿层进GC分析,结果发现除了我要衍生的单糖,会有副产物,如图框出来部分。。。即使每个单糖单独做(10mg 葡萄糖,10mg盐酸羟胺)结果依然会明显的峰,看了所有中文文献包括不少英文文献,吡啶和乙酸酐体系,人家也是这么做,但是没有额外的副产物峰,实在不知道哪一个环节出了问题,求大佬指导。。感激不尽

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氯仿萃取后,反复再加水萃,再旋干,重新用氯仿溶解,结果是一样的
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做核磁,先搞清楚杂质结构