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三氯氧磷回流氯化为什么和别人效果不一样

作者 gc19941019
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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急死了,按照文献很标准地重复试验,用新买的三氯氧磷POCl3回流吡嗪氮氧化物来制备2,6-二氯吡嗪,处理等一切都按文献,很标准,绝对控温冷却了,可是弄出来的固体跟我同学给我的样品就是不一样。我制备的固体不显紫外,同学给我的样紫外254下是个黑点。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • gc19941019

    刚到一个新学校,没有核磁和高分辨权限,表征不了,周围人都不肯帮忙,大佬们,这东西该显示紫外吗?回流完直接处理的状态加入冰水,然后就有固体析出,析出固体不该是二氯吡嗪吗?愁死了,各位合成大佬们救救我,

  • 中国加油

    三氯氧磷需要纯化处理,取中间馏分使用。
    纯化过程网上搜索方法。

  • andymang

    你按照文献做不出来,要么细节做得不好,要么试剂有问题。这个东西很便宜,自己做多不划算啊!还要搞三氯氧磷,有危险!

  • Home178

    可以考虑适当将三氯氧磷过量,并保证吡嗪前体是干燥无水的。

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