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求助各位钯碳还原硝基一直不成功,副产物头疼

作者 stopking
来源: 小木虫 400 8 举报帖子
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结构局部大概就是这个样子,每个单体上有两个硝基,试过钯碳水合肼,钯碳氢气,核磁都会出现氮氢峰,爬板有三个点,唯一成功的一次加了巨多的钯碳和水合肼反应五天,2g反应物得到了0.1g二胺……溶剂用的nmp和乙醇混合溶剂,产物不溶于乙醇,可以不用质子溶剂吗,温度是50度做的
而且我感觉过滤下来的钯碳上有白色固体很像我要的东西,用溶剂一洗溶液是棕色,核磁也不对
反应物的溶解性很差,低温下任何溶剂都几乎不溶

求助各位钯碳还原硝基一直不成功,副产物头疼
untitled.jpg@liuchong630@celan@yangtie2008 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • like_2005

    硝基的还原方法有很多,可以试一下用铁粉盐酸还原,正好形成盐酸盐

  • like_2005

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by stopking at 2020-09-21 14:54:31
    有吡啶基团会有影响吗
    ...

    不会有影响的,类似的合成做了很多

  • a4618669

    如果你是还原成二胺的话有可能你产物本身的结构电子云过高导致不稳定,极易被氧化

  • byc1987220

    Fe/NH4Cl体系,SnCL2,Zn/AcOH都可以的

  • last@dance

    试试雷尼镍呢

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