溶剂水分，滴加温度，滴加速度，滴加方式，溶剂种类等等

类似反应做过，收率挺好，四氢呋喃分子筛干燥，或者钠蒸，反应氮气保护，反应前瓶子啥的都烘箱干燥下，冰水浴下往酮里缓慢滴加格试剂，用一次性注射器取得，1.5倍，或2倍。2小时放到室温反应，过夜。取一点酸化点板，或者gc，hplc啥的。不反应再升温反应。
底物不同可能有差距，我的室温12小时候收率就很好。

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你的不反应是不是tlc监测的，建议gc或者HPLC，有可能tlc极性差不多没分开。