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金属有机化合物合成求助(溶解性问题和分离问题)

作者 DMSO-d6
来源: 小木虫 750 15 举报帖子
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最近在做如图这个反应,我用四氢呋喃作溶剂,反应结束过滤得到固体水洗然后得到产物,液体旋干也就一点点黄色油状物,丢了,产物固体溶解性很差,乙酸乙酯,乙醇,四氢呋喃都不溶解,DMSO都只能溶解一点点,打核磁加了四五毫克感觉还有一多半没有溶解,我还得做下一步反应,一般情况也用四氢呋喃作溶剂,溶解性这么差怎么办呢?谱图应该可以确定是目标产物。下一步我需要络合金属,也不知道怎么分离。还请各位帮忙,愁的不行。

金属有机化合物合成求助(溶解性问题和分离问题)
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金属有机化合物合成求助(溶解性问题和分离问题)-1
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  • 精华评论
  • 脱Boc

    你调ph试试

  • DMSO-d6

    调碱性

  • youngen

    dmf或是吡啶试试。不溶产生什么影响了?打谱还是投料?

  • DMSO-d6

    准备投料做下一步反应

  • 一辈子的幸福

    你的溶解性差是什么意思,是不好确定结构还是不好下一步反应

  • 一辈子的幸福

    引用回帖:
    14楼: Originally posted by DMSO-d6 at 2020-10-05 20:45:32
    不好做下一步反应
    ...

    那就简单了,反应没必要全溶,退一步,就算有一个溶剂能全溶也不一定适合你这个反应

  • DMSO-d6

    我也是这样想的,但是做了好多次都不太行

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