求助,杂质分离
我现在的一个反应,用到氰基硼氢化钠,乙酸,DMF,反应后处理就加5-6倍DMF量的水,用EA萃3次再用水和氯化钠洗一次,过柱过后得到的产物254下只有一个点,但碘显又有一个极性大的不知道是什么点,刮大板没法分开,HPLC在210nm下的纯度也能在95以上。我这个东西如果还需要分离,应该怎么分离?TLC体系二氯甲烷比甲醇10:1。
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我现在的一个反应,用到氰基硼氢化钠,乙酸,DMF,反应后处理就加5-6倍DMF量的水,用EA萃3次再用水和氯化钠洗一次,过柱过后得到的产物254下只有一个点,但碘显又有一个极性大的不知道是什么点,刮大板没法分开,HPLC在210nm下的纯度也能在95以上。我这个东西如果还需要分离,应该怎么分离?TLC体系二氯甲烷比甲醇10:1。
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紫外不显色,可能是DMF没洗净,点板跟DMF对比一下,是的话,盐水多洗几次,直到TLC干净呗。
如果在我手上,我可能会选择再过一次柱子,EA萃取出来的,说明可以用酯醚过柱,你爬板用10:1的二氯:甲醇,跟据经验,这个大概与酯醚1:1-1:2的极性相当,可以换极性更小的酯醚体系再过一次。如果产品是固体,在醇中溶解性不好,这种情况重结晶最好。
乙酸乙酯,石油醚跑不起来,过柱冲不下来
那就还用二氯、甲醇,二氯比例小一点,找到一个能把产品Rf压到0.2左右,用这个比例过
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