跑大板得不到纯的产品
最近跑大板分离两个产品，始终拿不到纯的化合物。
从tlc看反应的还可以。跑板极性DCM:CH3OH=20:1.
但是跑大板就有很多条带。
先跑第一块大板。DCM:CH3OH=20:1 跑了两次，把下面大的条带刮下来，跑TLC，多个点。
又跑第二块板，加了三乙胺。
第四张图是第一次跑大板，展开剂极性DCM:CH3OH=20:1 加0.5%三乙胺。粗的条带是我要的产品。
第五张图是跑第二次，展开剂极性DCM:CH3OH=10:1 加0.5%三乙胺。粗的条带变成了很细的一条带。刮下来，跑TLC, 仍是多个点。
是产品不稳定吗？
有什么解决办法呢？
求指教！
结构.png
tlc.jpg
第一次.jpg
第二次.jpg
跑大板一次.jpg
跑大板二次.jpg@liuchong630@nbzhang1987@yangtie2008@celan@zhulj
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京公网安备 11010802022153号
加油
应该是稳定性问题，容易被空气氧化，此外分子内相当于既有碱性基团又有酸性基团
一、可能是大板的柱效达不到，没有完全分离开；
二、样品稳定性不好；
三、建议过个小柱分离下或者用更厚规格的大板做下
大概率是样品的稳定性不好，换中性氧化铝过柱试试，时间尽量短
试过柱层析，估计是样品溶解性的问题，分不开而且浓度很低
大板的柱效应该没问题。20刀一块的2000um的板子
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