傅克酰基化反应
目前在做邻苯二甲酸酐和间苯二酚的傅克酰基化反应,后处理三氯化铝有问题,1.直接加稀盐酸结晶不出来基本白色和黄色物质的混合物,过滤后得到黄白色蓬松粉末,用乙醇和水重结晶后,析不出结晶,是淡黄白色浑浊液;2.按文献的方法加盐酸和正己烷混合物过滤有的时候可以结晶出来,有时候情况和1一样,有的时候搅拌久了会得到大量黄色凝胶物质,不知道怎么处理,困了两个多礼拜了,感觉能不能得到产物全靠运气,有点迷。望有经验广大科研同志指教,感谢感谢!!!!
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目前在做邻苯二甲酸酐和间苯二酚的傅克酰基化反应,后处理三氯化铝有问题,1.直接加稀盐酸结晶不出来基本白色和黄色物质的混合物,过滤后得到黄白色蓬松粉末,用乙醇和水重结晶后,析不出结晶,是淡黄白色浑浊液;2.按文献的方法加盐酸和正己烷混合物过滤有的时候可以结晶出来,有时候情况和1一样,有的时候搅拌久了会得到大量黄色凝胶物质,不知道怎么处理,困了两个多礼拜了,感觉能不能得到产物全靠运气,有点迷。望有经验广大科研同志指教,感谢感谢!!!!
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你是做fam吗?
你用邻二氯苯做溶剂,加催化量硫酸,或者直接用甲基磺酸做溶剂,反应完了加乙酸乙酯直接就析出来了
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