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氢化铝锂还原酯基为羟基

作者 1903813050
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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最近根据文献合成2,5-双(羟甲基)苯酚,操作步骤如图(‘’[ ]‘’中的是参考的小木虫里搜到的方法)所示,两种方法都试了,用Na2SO4干燥;但是最后加苯没现象,旋蒸后得到橙黄色液体,不知道哪里出错了;本人物化专业,有机知识薄弱,所以想求助大家,拜托了!(第一次发帖子,图片加多了不会删)

氢化铝锂还原酯基为羟基


氢化铝锂还原酯基为羟基-1
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  • 精华评论
  • 625557018

    将你的原料在无水THF溶解后,低温下慢慢加氢化铝锂搅拌,TLC点板监控反应进程。反应完后硅藻土过掉氢化铝锂,滤液萃取浓缩就可以得到粗品了。不一定要加苯结晶,毒性太大。可以简单的双溶剂结晶即可,如果纯度太差有产品析不出来的,最好过个柱子,简单粗暴。

  • 伍德沃德

    你这个是反加呀,

  • 1903813050

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 625557018 at 2020-08-24 17:10:59
    将你的原料在无水THF溶解后,低温下慢慢加氢化铝锂搅拌,TLC点板监控反应进程。反应完后硅藻土过掉氢化铝锂,滤液萃取浓缩就可以得到粗品了。不一定要加苯结晶,毒性太大。可以简单的双溶剂结晶即可,如果纯度太差有 ...

    谢谢回复,但是,我就是按照文献走的,N2氛围下向溶解有原料的THF中分次加LiAlH4,不过反应过程中没有TLC点板监控(什么是TLC啊啊啊啊)。两天后直接后处理来着。过柱子会,但是双溶剂结晶没明白,我再搜搜这些专业名词看

  • 1903813050

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 伍德沃德 at 2020-08-24 18:37:43
    你这个是反加呀,

    啊?没明白你的意思。加料方式一和括号中的方式二我都试了,但是都失败了,不知道为什么(方式二成功过一次,但是再重复时又失败了)

  • 1903813050

    引用回帖:
    2楼: originally posted by 625557018 at 2020-08-24 17:10:59
    将你的原料在无水thf溶解后,低温下慢慢加氢化铝锂搅拌,tlc点板监控反应进程。反应完后硅藻土过掉氢化铝锂,滤液萃取浓缩就可以得到粗品了。不一定要加苯结晶,毒性太大。可以简单的双溶剂结晶即可,如果纯度太差有 ...

    刚刚查了查,原来tlc就是点板啊,明白了,不够我的反应要求n2氛围,中间动装置取样的话不现实啊

  • 天山明月

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by 1903813050 at 2020-08-24 20:38:23
    刚刚查了查,原来tlc就是点板啊,明白了,不够我的反应要求n2氛围,中间动装置取样的话不现实啊...

    没啥不现实的,你这个反应氮气保护就是为了隔绝水汽,开口取样没啥影响。或者你用注射器扎进去抽取一点反应液。淬灭前一定要监控,保证原料都转化成你要的产品了,建议送LCMS,单纯点板不是很可靠,除非你有标准品对照,因为你这个反应是有中间体的(两个酯基只还原了一个),实在不行补加一些LAH

  • 1903813050

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by 天山明月 at 2020-08-26 17:31:07
    没啥不现实的,你这个反应氮气保护就是为了隔绝水汽,开口取样没啥影响。或者你用注射器扎进去抽取一点反应液。淬灭前一定要监控,保证原料都转化成你要的产品了,建议送LCMS,单纯点板不是很可靠,除非你有标准品 ...

    好的,我再试试,谢谢

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