重氮化反应问题求助
想做重氮化反应,先用用Hcl溶解对甲苯胺,再加NaNO2,得到的是透明澄清的重氮盐,再加到用乙酸溶解的3-二乙氨基酚中,反应几小时后,用naoH调节Ph,过滤,重结晶,结果得到的产物,看红外,没有羟基,是咋回事啊?还有看文献上做出的重氮盐是黄色重氮盐悬浊液,但出现黄色悬浊物不是酸不够反应生成的重氮氨基化合物吗?

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想做重氮化反应,先用用Hcl溶解对甲苯胺,再加NaNO2,得到的是透明澄清的重氮盐,再加到用乙酸溶解的3-二乙氨基酚中,反应几小时后,用naoH调节Ph,过滤,重结晶,结果得到的产物,看红外,没有羟基,是咋回事啊?还有看文献上做出的重氮盐是黄色重氮盐悬浊液,但出现黄色悬浊物不是酸不够反应生成的重氮氨基化合物吗?

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羟基峰受氢键或酸碱作用,位置和形状会有很大变化
谢谢楼主,除了调节溶液Ph外,还有其他的办法吗?还有能从红外图看出实验成功没?
红外.jpg
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打个核磁比红外靠谱多了