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求助：醛基和肼生成腙键的反应做不出来反应求大神指点

作者 才可子: 来源: 小木虫 400 8 举报帖子

现在需要用巯基苯甲醛与偏二甲肼反应合成腙，但是偏二甲肼买不到，试剂公司说是剧毒物，只能买到偏二甲肼盐酸盐。有没有做过类似反应的同学？跪求指点。
偏二甲肼盐酸盐需不需要加入碱脱盐才能和醛基反应呢
（PS巯基苯甲醛粉末特别难溶，在DMF和DMSO中溶解得好，其他的溶剂中大概加1%TEA就会溶解）

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精华评论

落水的蚂蚁

有试过加热吗？
落水的蚂蚁

我做过酮与对甲苯磺酰肼反应制备腙的，先加热回流反应，后来再降温析出产物
才可子

引用回帖:
2楼: Originally posted by 落水的蚂蚁 at 2020-08-04 21:16:52
有试过加热吗？

请问一般是多少度加热呢？我是室温反应的
才可子

引用回帖:
3楼: Originally posted by 落水的蚂蚁 at 2020-08-04 21:19:42
我做过酮与对甲苯磺酰肼反应制备腙的，先加热回流反应，后来再降温析出产物

请问你的溶剂是什么呢？是碱性条件下反应的吗
，
落水的蚂蚁

我是甲醇做溶剂的，加热回流反应。你这个用醇做溶剂可能不太好
落水的蚂蚁

就酮和对甲苯磺酰肼在甲醇里面回流反应一段时间，然后降温再搅拌一段时间，然后过滤
li19891108

你可以试试加一点酸催化反应溶剂可以试试dry DMF 或者 THF 温度高一点 50-60oC 以上