物料配比再调整，滴加POCl3速度要更慢些，反应温度可能需要提高。需要摸索反应条件。

逐步温度。回流都是有可能的

引用回帖:

3楼: Originally posted by muxinghe at 2020-07-29 11:39:05
目前是pocl3：醇是1：4的，醇过量，但是还是有部分醇不反应，且有很多一取代二取代。至于反应温度，不需要冰水浴吗？室温反应就可以？
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这种反应控温比较重要，不一定需要低温下。低温下反应不完全，转化不完全都是有的。
所以反应温度不是很重要，就这个反应来说，温度可以高点，但要考虑烯键高温下容易产生副反应。
可以尝试室温下或者稍高温度，延长反应时间。有可能的话实时监控反应进度
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三氯氧磷多用点二氯甲烷稀释，低温滴加到醇和三乙胺的二氯甲烷溶液中，然后缓慢升温，一取代反应的位阻最小，最容易发生，其次是二取代，最终三取代的时候位阻很大，需要进一步提高反应温度，可能要二氯甲烷回流，甚至是换成高沸点溶剂六甲基磷酰三胺，以便进一步提高反应温度，确保全部转化为三取代产物。体系中析出大量的三乙胺盐酸盐也会有影响，可以考虑多加点溶剂。