重氮化反应一般在较低温度下进行这一原则不是绝对的，在间歇反应锅中重氮反应时间长，保持较低的反应温度是正确的，但在管道中进行重氮化时，反应中生成的重氮盐会很快转化，因此重氮化反应可在较高温度下进行。温度过高重氮盐分解，有耦合反应产生杂质。你这批反应估计要重做了。下次注意少量多次加，严格控制反应温度，或者配制成溶液进行滴加反应。
https://muchong.com/html/200608/295586.html

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2楼: originally posted by 中国加油 at 2020-07-28 12:05:32
重氮化反应一般在较低温度下进行这一原则不是绝对的，在间歇反应锅中重氮反应时间长，保持较低的反应温度是正确的，但在管道中进行重氮化时，反应中生成的重氮盐会很快转化，因此重氮化反应可在较高温度下进行。温度 ...

谢谢指点!  
还有，怎么判断重氮化反应终点呢？我观察了一下，溶液呈棕黄色

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3楼: Originally posted by 李在弦 at 2020-07-28 12:51:24
谢谢指点!  
还有，怎么判断重氮化反应终点呢？我观察了一下，溶液呈棕黄色...

配料没问题的话 加完后 保温到规定时间 就一定可以了。
淀粉碘化钾可以判断：淀粉遇碘变蓝色，而重氮化反应是由亚硝酸钠与盐酸作用临时产生的。除盐酸外，也可使用硫酸、过氯酸和氟硼酸等无机酸。这样构成亚硝酸，亚硝酸可以与碘化钾反应生成碘，当反应完成时 便有多余的亚硝酸，於是变为蓝色 。滴定时，滴定管里放置芳伯胺试液，淀粉碘化钾试液，无机酸试剂；滴定管里放亚硝酸，刚开始滴定时，亚硝酸与无机酸和芳伯胺试剂先反应，溶液无色，当过终点时，亚硝酸吧碘化钾氧化成碘单质，溶液变蓝
，

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4楼: Originally posted by 中国加油 at 2020-07-28 13:07:13
配料没问题的话 加完后 保温到规定时间 就一定可以了。
淀粉碘化钾可以判断：淀粉遇碘变蓝色，而重氮化反应是由亚硝酸钠与盐酸作用临时产生的。除盐酸外，也可使用硫酸、过氯酸和氟硼酸等无机酸。这样构成亚硝酸， ...

谢谢老师！

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4楼: Originally posted by 中国加油 at 2020-07-28 13:07:13
配料没问题的话 加完后 保温到规定时间 就一定可以了。
淀粉碘化钾可以判断：淀粉遇碘变蓝色，而重氮化反应是由亚硝酸钠与盐酸作用临时产生的。除盐酸外，也可使用硫酸、过氯酸和氟硼酸等无机酸。这样构成亚硝酸， ...

我用的是浓硫酸，如果使用碘化钾的话，浓硫酸可能将其直接氧化。

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6楼: Originally posted by 李在弦 at 2020-07-28 13:38:54
我用的是浓硫酸，如果使用碘化钾的话，浓硫酸可能将其直接氧化。...

浓硫酸在体系中应该是稀硫酸吧？
不行的话，可以换成盐酸做反应。

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7楼: Originally posted by 中国加油 at 2020-07-29 08:14:51
浓硫酸在体系中应该是稀硫酸吧？
不行的话，可以换成盐酸做反应。...

好的，有道理。而且我发现在加入碘化钾溶液之后，出现红棕色气体，这应该是二氧化氮了。这和正常现象有点出入吧
不应该是产生氮气吗？