求助邻氨基苯甲酰胺和醛生成喹唑啉
有没有人做过喹唑啉，使用邻氨基苯甲酰胺和香草醛（水杨醛带个甲氧基）反应，按照文献To a solution of 2-aminobenzamide (2.0 g, 14.69 mmol) in absolute EtOH (30 mL) was added 4-hydroxybenzene-1, 3-dicarbaldehyde (2.2 g, 14.66 mol) giving a precipitate. The reaction was heated to 80 °C under a condenser open to the air for 30 min, then p-TsOH monohydrate (0.25 mmol) was added and the precipitate dissolved. The solution was heated to 80 °C for 1 h, then cooled to room temperature and DDQ (3.36 g, 14.8mmol) added. The mixturewas stirred at RT, open to the air, overnight. The solid was filtered on a porosity glass frit and air dried, rinsed twice with diethyl ether then dried at reduced pressure giving HPQ-CHO (3.14 g, 10 mmol, 80.36%). 第一步席弗碱应该很好生成，可是我反应了一上午仍然有邻氨基苯甲酰胺，而且沉淀很少，加了对甲苯磺酸后沉淀也不消失，有没有人可以指导一下，万分感谢
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点板确定邻氨基苯甲酰胺没有反应完全，是吗？席弗碱也许不稳定，点板时又分解了。也有可能确实没反应完。
沉淀鉴定过是什么东西吗？可能就是你要的喹唑啉酮或者2,3-二氢喹唑啉酮。
scifinder看了看一样的反应，有用碘，氯化铁，亚硫酸氢钠或者硫酸氢钠做催化剂的，但是没有用对甲苯磺酸的，可以考虑换个催化剂。
可能我没说清楚，催化剂是DDQ,但在此前的反应现象与文献不符，现在提纯出产物，但产率极低，文献普遍80左右，我与文献的不同一是反应时间，二是过了柱子
，
你这个反应分三步走的，对甲苯磺酸催化形成席夫碱和再关环形成2,3-二氢喹唑啉酮，DDQ氧化夺氢形成喹唑啉酮。如果确定邻氨基苯甲酰胺大量剩余，说明对甲苯磺酸对第一或第二步催化效果不好。