硼氢化钠还原酮酸酯
各位虫友：
我的反应需要用乙醇引发硼氢化钠的还原酮酸酯，条件就是底物，乙醇，硼氢化钠，60摄氏度，3个小时，目标产物是个呋喃基的邻二醇，得到过目标产物几次，但是就是重现性很差！
后处理用盐酸淬灭，酸性太强生成了 墨绿色的未知物。
中性或者碱性则生成白色不溶物。
我的目标产物是个黄色油状物，偶然成功过几次，现在重复不出来。中间我换过酸化淬灭试剂为NaSO4, 换乙醇为水或者甲醇都不能成功。就是感觉这个反应重现性很差。包括疫情，这个实验困扰我很久时间。疫情之前可以顺利做出来，结束之后也可以做出来。目前我对这个反应的认知是，对酸碱很敏感，要控制pH在5-6，产物在水中溶解性也是很差的。
现在又做不出来了！望各位大神指教一二。
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京公网安备 11010802022153号
首先你要明确是反应失败还是后处理失败，拿不到产品的因素有很多，但有先后顺序
您好！
我确认过了，反应结束点了小板，有东西。目前的问题是，我的产物是个呋喃基的二醇，呋喃醇对酸很敏感，酸很快破坏了，产物。碱性条件下，二醇与硼酸反应，需要酸化破坏她们，稍微酸一点pH6我的产物就缓慢变质，变成黄色，然后墨绿色!1mmol底物还好处理，只是重现率低一点，规模大了太难控制。文献中都是苯环基的二醇，他们不用酸化淬灭后就能得到苯基二醇。我的是呋喃基，这这这也不科学呀！很苦恼！
您好！
我确认过了，反应结束点了小板，有东西。目前的问题是，可以确实定，出在后处理上。我的产物是个呋喃基的二醇，呋喃醇对酸很敏感，酸很快破坏了产物。碱性条件下，二醇与硼酸反应，需要酸化破坏她们，稍微酸一点pH6我的产物就缓慢变质，变成黄色，然后墨绿色! 过柱子我也试了，硅胶柱上样之后，用乙醇都冲不出来。1mmol底物还好处理，只是重现率低一点，规模大了太难控制。文献中都是苯环基的二醇，他们不用酸化淬灭后就能得到苯基二醇。我的是呋喃基，这这这也不科学呀！很苦恼
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