硼氢化钠还原酮酸酯
各位虫友:
我的反应需要用乙醇引发硼氢化钠的还原酮酸酯,条件就是底物,乙醇,硼氢化钠,60摄氏度,3个小时,目标产物是个呋喃基的邻二醇,得到过目标产物几次,但是就是重现性很差!
后处理用盐酸淬灭,酸性太强生成了 墨绿色的未知物。
中性或者碱性则生成白色不溶物。
我的目标产物是个黄色油状物,偶然成功过几次,现在重复不出来。中间我换过酸化淬灭试剂为NaSO4, 换乙醇为水或者甲醇都不能成功。就是感觉这个反应重现性很差。包括疫情,这个实验困扰我很久时间。疫情之前可以顺利做出来,结束之后也可以做出来。目前我对这个反应的认知是,对酸碱很敏感,要控制pH在5-6,产物在水中溶解性也是很差的。
现在又做不出来了!望各位大神指教一二。
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我们不想用氢化铝锂,实验想在温和条件下进行!我主要想知道,为啥我的反应重现性那么差~~
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