苄醇羟基的氯代,底物在氯化亚砜中直接反应,有哪些方面需要注意?为什么我的产物熔点始终和文献对不上? 1595032465(1).jpg 返回小木虫查看更多
氨基要保护吧
生成的可能是盐酸盐,你调PH然后纯化再测,氨基应该不用保护。
https://www.doc88.com/p-7856386528208.html
氨基需要保护,不然会参与反应吧。或者用其它方法,比如PPh3/CCl4?
我用这个工艺做出了一批熔点和文献相符,其他好多批次都不行;我又试了一下二氯甲烷做溶剂,加入当量比的氯化亚砜,产物熔点也可以;如果大生产的话,是不是二氯甲烷做溶剂比较好?
氨基要保护吧
生成的可能是盐酸盐,你调PH然后纯化再测,氨基应该不用保护。
把PH调到中性?氯苄在水中不会水解吗
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https://www.doc88.com/p-7856386528208.html
氨基需要保护,不然会参与反应吧。或者用其它方法,比如PPh3/CCl4?
我用这个工艺做出了一批熔点和文献相符,其他好多批次都不行;我又试了一下二氯甲烷做溶剂,加入当量比的氯化亚砜,产物熔点也可以;如果大生产的话,是不是二氯甲烷做溶剂比较好?