用草酰氯制备吡啶酰氯
最近在用草酰氯制备2-吡啶甲酰氯,然后再加胺合成酰胺的反应,但是在制备酰氯的时候就一直做不出酰氯,我是用DCM做溶剂,滴2滴dmf,然后冰浴滴加草酰氯,一开始变成紫色,然后慢慢变成橙红色,半个小时冰浴后,室温1小时,但是就生成沉淀了,点板极性很大比酸还大,不知道为什么就做不成酰氯
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最近在用草酰氯制备2-吡啶甲酰氯,然后再加胺合成酰胺的反应,但是在制备酰氯的时候就一直做不出酰氯,我是用DCM做溶剂,滴2滴dmf,然后冰浴滴加草酰氯,一开始变成紫色,然后慢慢变成橙红色,半个小时冰浴后,室温1小时,但是就生成沉淀了,点板极性很大比酸还大,不知道为什么就做不成酰氯
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取点反应后的混合物用甲醇淬灭,然后调成碱性在点板看看
这是生成2-吡啶甲酰氯盐酸盐了,不溶于二氯甲烷自然就沉淀下来了,你直接氮气氛下抽滤就可以了,用二氯甲烷淋洗,将固体转入旋蒸瓶旋干即为2-吡啶甲酰氯盐酸盐,氮气破空后可以直接用于下一步反应,或低温密封保存,固体的颜色发红是正常现象。
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