求助~丁基锂,甲酸甲酯和三甲硅基乙炔
目前在做这个反应,尝试了四五次,每一次的现象都不同,也无法确定产物点到底是哪一个。查了相关文献,相同的反应有0℃下反应的,也有-30℃再降到-78℃下反应的。
目前主要的问题是:
1.反应温度
2.甲酸甲酯加入后,升温过程究竟如何操作
3.加热回流时间多长
4.产物点能否在紫光灯下显影
5.洗脱剂比例(有用石油醚/Et2O=7:3的,也有文献直接用三氯化碳)
请各位支支招 被老板催的紧

反应式

合成
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京公网安备 11010802022153号
建议处理完直接旋蒸
反应温度按文献走,加热方式就是吹风机,加热时间就是颜色变深,TLC监控不了这个反应(两个反应物都挥发),只能用颜色判断。紫外灯不显色可以考虑用碘或高锰酸钾显色。注意TMS的稳定性,可能后处理过程会脱掉,