请问大家有用PEG和溴乙酸进行威廉森醚化反应的吗,溶剂是THF,NaH拔氢。我是先将PEG和NaH回流反应半小时,然后再加入溴乙酸室温反应40h,加入溴乙酸后有白色沉淀生成,最后用HCL水淬灭反应的时候,沉淀会消失,可能无水条件控制的不是很好,反应完后测红外并没有出羰基的峰,核磁还没有打,是不是没接上,有机小白,麻烦大家了。 返回小木虫查看更多
溴乙酸接枝率不高,建议用溴乙酸叔丁酯,再水解酯
NaH摩尔比多少啊?理论上似乎需要过量1倍以上,否则溴乙酸加进去优先酸碱中和得到溴乙酸钠(可能也是沉淀)。没做过,仅供参考!!
谢谢你,还想问一下为什么红外图上为什么没有出现羧基1710左右的峰
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溴乙酸接枝率不高,建议用溴乙酸叔丁酯,再水解酯
NaH摩尔比多少啊?理论上似乎需要过量1倍以上,否则溴乙酸加进去优先酸碱中和得到溴乙酸钠(可能也是沉淀)。没做过,仅供参考!!