三氯氧磷氯代杂环羟基,有什么比较好的后处理方法,让产物不逆回原料,好多说倒入冰水淬灭,再调碱萃取,但是点板后发现只剩原料点,请问有什么好的后处理方法?欢迎指点 返回小木虫查看更多
具体情况具体分析吧。一般三氯氧磷是这么处理的,但是你这类结构氯太活泼了,估计是调碱时就水解回去了。可以试着把三氯氧磷减压蒸馏出去,然后再处理。楼主也可以去参考米帕林的合成工艺,也许对你有帮助 ,
调减有问题的,或许中性也可以萃取了,结晶也不是没有可能
我最近做一个类似的项目,但是物料比你的稳定一点。就是在水里面回到了原料,后来我就蒸完三氯氧磷后加到0度的碳酸钠溶液中,然后搅拌5分钟就分层,尽量减少与水接触时间。还是不能放大,只能小量1kg/批做。
楼主,你是王立升课题组的吧?
建议直接旋蒸后直接和苯肼反应。你很幸运,终产物不是氯代物。前段时间我的一个产品因为淬灭水解的问题解决不了取消了,很心痛。
目标产物能溶于石油醚或正己烷吗?可以试试用正己烷或石油醚提取,二氯磷酸应该不溶,可以和产物分离开。
具体情况具体分析吧。一般三氯氧磷是这么处理的,但是你这类结构氯太活泼了,估计是调碱时就水解回去了。可以试着把三氯氧磷减压蒸馏出去,然后再处理。楼主也可以去参考米帕林的合成工艺,也许对你有帮助
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调减有问题的,或许中性也可以萃取了,结晶也不是没有可能
我最近做一个类似的项目,但是物料比你的稳定一点。就是在水里面回到了原料,后来我就蒸完三氯氧磷后加到0度的碳酸钠溶液中,然后搅拌5分钟就分层,尽量减少与水接触时间。还是不能放大,只能小量1kg/批做。
楼主,你是王立升课题组的吧?
建议直接旋蒸后直接和苯肼反应。你很幸运,终产物不是氯代物。前段时间我的一个产品因为淬灭水解的问题解决不了取消了,很心痛。
目标产物能溶于石油醚或正己烷吗?可以试试用正己烷或石油醚提取,二氯磷酸应该不溶,可以和产物分离开。