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带卟啉的硼酸酯水解的问题

作者 qing777sun
来源: 小木虫 150 3 举报帖子
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最近做实验需要制备带苯硼酸基团的卟啉,合成步骤如下图:
之前几次做的时候盐酸浓度试过0.1和0.15,温度试过室温和45度,都是有产物但是有点杂质
上周做的三次的产物打核磁都是产物的峰基本没有了,但是副产物出现了很多,条件和之前的都是一样的,步骤也一样,不知道是哪里出了问题。
之前只是出现了硼酸基团全部被羟基代替的副产物,这几次的峰完全是乱的。想问一下有人做过类似的反应,出现过类似的问题吗?有什么解决方法,或者有可能是什么原因造成的,谢谢

带卟啉的硼酸酯水解的问题
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  • 精华评论
  • qing777sun

    就是我想知道每个试剂在这个过程中的作用,比如我最开始加的是四氢呋喃让固体溶解,然后加入盐酸,完了搅拌24h用二氯甲烷终止反应。加入碳酸氢钠洗涤,但是加入之后就会出现紫红色,我想知道碳酸氢钠的作用,然后在用碳酸氢钠和水洗涤,最后旋蒸,加入正己烷沉淀,是过程中有什么问题吗,然后可以在哪一步改进啊。

  • qing777sun

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 长腿鲁泽班 at 2020-07-06 11:19:36
    是样品太少了吧,是不是仪器出了什么问题

    仪器没有问题的,样品一般都是3mg溶到300微升里面

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